陰離子交換色譜柱檢測(cè)信號(hào)清洗過(guò)程
更新時(shí)間:2018-01-23 點(diǎn)擊次數(shù):1414
陰離子交換色譜柱檢測(cè)信號(hào)清洗過(guò)程
使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。填料的粒度主要影響填充柱的兩個(gè)參數(shù),即柱效和背壓。粒度越小,陰離子交換色譜柱的柱效越高;然而粒度越小,柱壓越大,柱壓的增加限制了粒度小于3μm的填料應(yīng)用。在相同選擇性條件下,提高柱效可提高分離度,但不是*的因素。如果固定相選擇是正確,但是分離度不夠,那么選用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同條件下的5μm填料的柱效提高近30%;然而,3μm的色譜柱的背壓卻是5μm的2倍。與此同時(shí),柱效提高意味著在相同條件下可以選用更短的色譜柱,以縮短分析時(shí)間。
(一)選擇合適的清洗溶劑清洗
陰離子交換色譜柱 1、對(duì)低價(jià)親水污染物:用10倍的淋洗液;
2、對(duì)高價(jià)親水污染物:用1~3mol/l的鹽酸做淋洗液;
3、對(duì)金屬污染物:會(huì)引起色譜峰不對(duì)稱性,可采用絡(luò)合劑酸類,如0.2mol/l草酸;
4、有機(jī)污染物:有機(jī)污染物會(huì)引起色譜柱效降低,可以采用兼容的有機(jī)溶劑清洗,有時(shí)也可以采用高濃度的鹽酸與有機(jī)溶劑混合清洗則更有效。
(二)對(duì)陰離子交換色譜柱清洗過(guò)程
1、配制500mL合適的清洗溶液;
2、斷開抑制器中,分別清洗保護(hù)住和分離柱,如果分離柱和保護(hù)住串聯(lián)清洗,則將保護(hù)柱接在分離柱之后;
3、設(shè)置流速對(duì)2mm色譜柱采用0.5ml/min,而對(duì)4mm色譜柱采用2ml/min
4、用二次去離子水沖洗色譜柱15min;
5、用清洗液清洗色譜柱60min;
6、用二次去離子水沖洗色譜柱15min;
7、連接抑制器,用淋洗液平衡色譜柱。