島津氣相色譜柱的柱溫是影響分離度的重要因素
更新時(shí)間:2020-11-26 點(diǎn)擊次數(shù):2108
島津氣相色譜柱是色譜儀的核心部件之一,分離的好壞直接關(guān)系到化合物的定性和定量準(zhǔn)確度。島津氣相色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣種類和流速等的選擇。適當(dāng)?shù)姆治鰲l件,可以在較短的時(shí)間內(nèi)完成分析工作,并達(dá)到良好的定性定量目的。下面我們就來談?wù)勗谌粘9ぷ髦?,如何進(jìn)行色譜柱分析條件的選擇呢?
島津氣相色譜柱柱溫的選擇要素如下:
柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測器的靈敏度。
島津氣相色譜柱的柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù),從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則,一般是在使難分離物質(zhì)對達(dá)到要求的分離度條件下,盡可能采用低溫柱,其優(yōu)點(diǎn)是可以增加固定相的選擇性,降低組分在流動(dòng)相中的縱向擴(kuò)散,提高柱效,減少固定液的流失、延長柱壽命和降低檢測器的本底。
提高島津氣相色譜柱的柱溫可以使保留時(shí)間減少,加快分析速度,使樣品中組分*流出,但是分離效果不好。降低柱溫,樣品有較大的分配系數(shù),選擇性高,有利于分離。但溫度過低,容易引起峰形拖尾或前伸,并且分析時(shí)間長??筛鶕?jù)固定液的使用溫度極限和樣品組分沸點(diǎn)調(diào)節(jié)柱溫。
對于高沸點(diǎn)混合物,在保證分離*的前提下,盡量降低柱溫??稍诘陀诜治鑫锓悬c(diǎn)180℃~200℃的柱溫下進(jìn)行分析;對沸點(diǎn)不太高(200~300℃)的樣品,柱溫可選100℃以下;對于氣體、氣態(tài)烴等低沸點(diǎn)混合物,一般選擇室溫或50℃以下進(jìn)行分析。對于寬沸程樣品,需采用程序升溫法進(jìn)行分離,即島津氣相色譜柱的柱溫按預(yù)先設(shè)定的程序隨時(shí)間成線性或非線性增加,從而獲得分離效果。