制備型液相色譜儀常見(jiàn)故障的解決方法說(shuō)明(一)
1、制備型液相色譜儀峰分叉怎么回事
造成這種情況的原因一般是色譜柱被污染,或柱頭填料塌陷導(dǎo)致的。
對(duì)于種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時(shí)間的長(zhǎng)短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。
對(duì)于第二種情況,擰開(kāi)柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。
2、如何排除
制備型液相色譜儀氣泡溢出故障
流動(dòng)相內(nèi)產(chǎn)生都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡,主要是因?yàn)檫^(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
3、
制備型液相色譜儀自檢時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)“鎢燈能量低”的錯(cuò)誤
一般來(lái)說(shuō),原因是系統(tǒng)中有擋光物,光路偏離,鎢燈電源系統(tǒng)或鎢燈燈泡已壞。這時(shí)首先要檢查光度室是否有擋光物;打開(kāi)檢測(cè)器光源室蓋,檢查氘燈是否點(diǎn)亮;如果氘燈不亮,則關(guān)機(jī),更換新氘燈,換時(shí),需注意型號(hào);檢查氘燈保險(xiǎn)絲,看是否松動(dòng)、氧化、燒斷;如果故障,應(yīng)立即更換;再開(kāi)機(jī)重新自檢;若仍出現(xiàn)上述故障,則重新安裝軟件后再進(jìn)行自檢。