從載氣帶著組分進(jìn)入
Clarus氣相色譜儀色譜柱起就用檢測(cè)器檢測(cè)流出柱后的氣體,并用記錄器記錄信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線,此曲線就叫色譜流出曲線。
當(dāng)待測(cè)組分流出色譜柱時(shí),Clarus氣相色譜儀檢測(cè)器就可檢測(cè)到其組分的濃度,在流出曲線上表現(xiàn)為峰狀,叫色譜峰
色譜術(shù)語(yǔ):
1)基線:在實(shí)驗(yàn)條件下,Clarus氣相色譜儀色譜柱后僅有純流動(dòng)相進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)的流出曲線稱為基線?;€在穩(wěn)定的條件下應(yīng)是一條水平的直線。它的平直與否可反應(yīng)出實(shí)驗(yàn)條件的穩(wěn)定情況。
2)峰高(h)和峰面積:色譜峰頂點(diǎn)與基線的距離叫峰高。色譜峰與峰底基線所圍成區(qū)域的面積叫峰面積。
3)保留值
a.死時(shí)間(t0):不與固定相作用的物質(zhì)從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時(shí)的時(shí)間,它與色譜柱的空隙體積成正比。由于該物質(zhì)不與固定相作用,因此,其流速與流動(dòng)相的流速相近。據(jù)t0可求出流動(dòng)相平均流速U。
u=柱長(zhǎng)/死時(shí)間=L/to
b.保留時(shí)間tr:試樣從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰極大值時(shí)的時(shí)間。它包括組份隨流動(dòng)相通過(guò)柱子的時(shí)間t0和組分在固定相中滯留的時(shí)間。
c.調(diào)整保留時(shí)間tr’:某組分的保留時(shí)間扣除死時(shí)間后的保留時(shí)間,它是組分在固定相中的滯留時(shí)間。即tr’=tr-t0
由于保留時(shí)間為
Clarus氣相色譜儀定性依據(jù)。但同一組分的保留時(shí)間與流速有關(guān),因此有時(shí)需用保留體積來(lái)表示保留值。
d.死體積V0:色譜柱管內(nèi)固定相顆粒間空隙、色譜儀管路和連接頭間空隙和檢測(cè)器間隙的總和。忽略后兩項(xiàng)可得到:
h.區(qū)域?qū)挾龋荷V峰的區(qū)域?qū)挾仁巧V流出曲線的重要參數(shù)之一,可用于衡量Clarus氣相色譜儀色譜柱的柱效及反映色譜操作條件下的動(dòng)力學(xué)因素。寬度越窄,其效率越高,分離的效果也越好。
Clarus氣相色譜儀色譜流出曲線的意義:
色譜峰數(shù)=樣品中單組分的少個(gè)數(shù);
色譜保留值——定性依據(jù);
色譜峰高或面積——定量依據(jù);
色譜保留值或區(qū)域?qū)挾?mdash;—色譜柱分離效能評(píng)價(jià)指標(biāo);
色譜峰間距——固定相或流動(dòng)相選擇是否合適的依據(jù)。