半制備型液相色譜儀使用維護(hù)心得分享
一、混合溶劑必須要過濾以后才能混合,萬一要混合后過濾的話,只能用有機(jī)的,不能用水系的。因?yàn)樗档牟牧鲜抢w維素,有機(jī)相回或多或少的溶解一點(diǎn)纖維素的,造成污染。
二、標(biāo)樣或樣品用流動(dòng)相溶解,可以避免很多麻煩。
三、給半制備型液相色譜儀色譜柱加溫,溫度升高的目的,部分在于增加溶質(zhì)的溶解度,但更重要的是降低溶劑的黏度,從而改進(jìn)峰形和分離度。
四、半制備型液相色譜儀C18柱的柱溫一般不要超過40攝氏度,否則健合相容易脫落的。
五、半制備型液相色譜儀進(jìn)樣器使用,除每次用水清洗外,隔一段時(shí)間后,用甲醇或乙腈反復(fù)吸取,清洗一下。
六、用半制備型液相色譜儀進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移,有時(shí)發(fā)生快速變化,有以下幾點(diǎn)原因:
1、溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。
2、流動(dòng)相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動(dòng)相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等。
3、柱子未平衡好,需對(duì)柱子進(jìn)行更長(zhǎng)時(shí)間的平衡。
4、流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設(shè)定流速,使之保持穩(wěn)定。
5、泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。
6、流動(dòng)相不合適,解決辦法為改換流動(dòng)相或使流動(dòng)相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合。
七、半制備型液相色譜儀中峰出現(xiàn)拖尾或出現(xiàn)雙峰的原因:
1、篩板堵塞或柱失效,解決辦法是反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子。
2、存在干擾峰,解決辦法為使用較長(zhǎng)的柱子,改換流動(dòng)相或更換選擇性好的柱子。
八、做半制備型液相色譜儀分析時(shí),柱壓不穩(wěn)定的原因:
1、泵內(nèi)有空氣,解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣,對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣處理。
2、比例閥失效,更換比例閥即可。
3、泵密封墊損壞,更換密封墊即可。
4、溶劑中的氣泡,解決的辦法是對(duì)溶劑脫氣,必要時(shí)改變脫氣方法。
5、系統(tǒng)檢漏,找出漏點(diǎn),密封即可。
6、梯度洗脫,這時(shí)壓力波動(dòng)是正常的。