制備型液相色譜儀分離效率高、速度快、流動(dòng)相可選擇范圍寬、靈敏度高、色譜柱可反復(fù)使用、流出組分容易收集,即可用與分離也可用于定量,在食品的安全性檢測(cè)和分析方面的應(yīng)用范圍將會(huì)越來(lái)越廣泛。
制備型液相色譜儀在酒類及飲料產(chǎn)品中的應(yīng)用如下:
1、白酒 白酒中長(zhǎng)鏈脂肪酸的定性定量分析,可測(cè)定肉豆酸、棕櫚酸、硬脂酸。
2、啤酒 可測(cè)定啤酒和麥汁的糖類化合物、啤酒中的有機(jī)酸含量,可測(cè)定的有機(jī)酸包括:草酸、酒石酸、丙酮酸、蘋果酸、乙酸等。
3、葡萄酒及其他果酒 測(cè)定葡萄酒中的有機(jī)酸,葡萄酒中酚類化合物,蘋果酒中的酚類物質(zhì)。
4、有色酒及以中藥為原料的保健酒 中藥色譜指紋圖譜就其本質(zhì)而言,應(yīng)可視為一種中藥或中藥復(fù)方制劑依賴于不同提取方法所得到的化學(xué)組分的相對(duì)濃度譜,色譜指紋圖譜整體性分析通過(guò)指紋圖譜中主要特征峰的含量、比例的測(cè)定,能有效控制產(chǎn)品質(zhì)量。
制備型液相色譜儀主要有分析型、制備型和型三類。一般由五個(gè)部分組成:高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
1、高壓輸液系統(tǒng)包括:貯液裝置、高壓輸液泵、過(guò)濾器、脫氣裝置等。
貯液器用于存放溶劑。溶劑必須很純,貯液器材料要耐腐蝕,對(duì)溶劑呈惰性,貯液器應(yīng)配有溶劑過(guò)濾器,以防止流動(dòng)相中的顆粒進(jìn)入泵內(nèi)。溶劑過(guò)濾器一般用耐腐蝕的鎳合金制成,空隙大小一般為2mm。脫氣裝置的目的是為了防止流動(dòng)相從高壓柱內(nèi)流出時(shí),釋放出氣泡進(jìn)入檢測(cè)器而使噪聲劇增,甚至不能正常檢測(cè)。
高壓輸液泵是液相色譜儀的重要部件,是驅(qū)動(dòng)溶劑和樣品通過(guò)色譜柱和檢測(cè)系統(tǒng)的高壓源,其性能好壞直接影響分析結(jié)果的可靠性。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)(進(jìn)樣器)
進(jìn)樣器一般要求密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力和流量波動(dòng)小,并便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。高壓進(jìn)樣閥是目前廣泛采用的一種方式,閥的種類很多,有六通閥、四通閥、雙路閥等,其中以六通進(jìn)樣閥zui為常見(jiàn)。
3、分離系統(tǒng)
色譜分離系統(tǒng)包括色譜柱、固定相和流動(dòng)相。色譜柱是其核心部分,柱應(yīng)具備耐高壓、耐腐蝕、抗氧化、密封不漏液和柱內(nèi)死體積小、柱效高、柱容量大、分析速度快、柱壽命長(zhǎng)的要求,通常采用不銹鋼制成,色譜柱按內(nèi)徑不同可分為常規(guī)柱、快速柱和微量柱三類。
4、檢測(cè)系統(tǒng)
檢測(cè)器的作用是將柱流出物中樣品組成和含量的變化轉(zhuǎn)化為可供檢測(cè)的信號(hào),常用檢測(cè)器有紫外吸收、熒光、示差折光、化學(xué)發(fā)光等。